制备色谱柱

时间:2025-01-14 17:32:58编辑:花茶君

气相色谱柱分为哪几种

气相色谱柱主要分为以下类型:

1、按柱粗细可分为一般填充柱和毛细管柱两类。

填充色谱柱:多用内径4至6毫米的不锈钢管制成螺旋形柱管,常用柱长2至4米。填充液体固定相或固体固定相。

毛细管色谱柱:柱管为毛细管,常用内径零点一至零点五毫米的玻璃或弹性石英毛细管,柱长几十米至百米。毛细管色谱柱按填充方式可分为开管毛细柱及填充毛细柱。

2、按分离机制可分为分配柱和吸附柱等,它们的区别主要在于固定相。

分配柱:一般是将固定液涂渍在载体上,


气相色谱柱的分类有哪些?

气相色谱柱分为毛细管色谱柱和填充色谱柱。填充色谱柱中,固定相为柱内装载的颗粒状吸附剂(气固色谱)或涂敷在惰性固体颗粒上的固定液(气液色谱)。毛细管色谱柱有填充柱和开管柱之分,其中填充毛细管柱是后来才发展起来的,它是将某些多孔性固体颗粒装入厚壁玻管中,然后加热拉制成毛细管,一般内径为0.25~0.5mm。气相色谱柱特点1、大屏幕液晶中文显示,同时显示各路控温参数及载气流量或检测器参数,各种数据一目了然。2、数字流量显示,采用电子质量流量计,从屏幕精确显示载气流量。3、TCD断气自动保护,仪器断气或漏气时,微机系统自动断开桥电流,保护钨丝不被损坏。4、先进的气路流程,仪器采用一次进样,三检测器技术,分离效果更好,灵敏度更高。5、自动功能:开机后,仪器自动检测运行状态,如有问题自动显示故障部位及故障类型,并对仪器自我保护。6、专用色谱工作站和色谱数据处理器。7、色谱柱(进口担体)和三个净化器。

柱色谱原理

柱色谱原理:在一定条件下,硅胶与被分离物质之间产生作用,这种作用主要是物理和化学作用两种。物理作用来自于硅胶表表面与溶质分子之间的范德华力。化学作用主要是硅胶表面的硅羟基与待分离物质之间的氢键作用。色谱管为内径均匀、下端缩口的硬质玻璃管,下端用棉花或玻璃纤维塞住,管内装入吸附剂。吸附剂的颗粒应尽可能保持大小均匀,以保证良好的分离效果。柱色谱是在一根玻璃管或金属管中迸行的色谱技术,将吸附剂填充到管中而使之成为柱状,这样的管状柱称为吸附色谱柱。使用吸附色谱柱分离混合物的方法,称为吸附柱色谱。这种方法可以用来分离大多数有机化合物,尤其适合于复杂的天然产物的分离。分离容量从几毫克到百毫克级,所以,适用于分离和精制较大量的样品。在吸附柱色谱中,吸附剂是固定相,洗脱剂是流动相,相当于薄层色谱中的展开剂。吸附剂的基本原理与吸附薄层色谱相同,也是基于各组分与吸附剂间存在的吸附强弱差异,通过使之在柱色谱上反复进行吸附、解吸、再吸附、再解吸的过程而完成的。所不同的是,在进行柱色谱的过程中,混合样品一般是加在色谱柱的顶端,流动相从色谱柱顶端流经色谱柱,并不断地从柱中流出。由于混合样中的各组分与吸附剂的吸附作用强弱不同,因此各组分随流动相在柱中的移动速度也不同,最终导致各组分按顺序从色谱柱中流出。如果分步接收流出的洗脱液,便可达到混合物分离的目的。一般与吸附剂作用较弱的成分先流出,与吸附作用较强的成分后流出。

色谱柱常识

1.色谱柱的重要参数有哪些
⑴柱体积:柱体积是指凝胶装柱后,从柱的底板到凝胶沉积表面的体积。

在色谱柱中充满凝胶的部分称为凝胶床,因引柱体积又称“床”体积,常用Vt 表示。 ⑵外水体积:色谱柱内凝胶颗粒间隙,这部分体积称外水体积,亦称间隙体积,常用Vo表示。

⑶内水体积:因为凝胶为三维网状结构,颗粒内部仍有空间,液体可进入颗粒内部,这就分间隙的总和为内水体积,又称定相体积,常用Vi表示。 不包括固体支持物的体积(Vg)。

⑷峰洗脱体积:是指被分离物质通过凝胶柱所需洗脱液有体积,常用Ve 表示。当使用样品的体积很少时,(与洗脱体积比较可以忽略不计),在洗脱图中,从加样到峰顶位置所用洗脱液体积为Ve。



当样品体积与洗脱体积比较不能忽略时,洗脱体积计算可以从样品体积的一半到峰顶位置。当样品很大时,洗脱体积计算可以从应用样品开始到洗脱峰升高的弯曲点(或半高处)。
2.色谱柱可分为哪些类型
色谱柱按用途可分为分析型和制备型两类,尺寸规格也不同:①常规分析柱(常量柱),内径2~5mm(常用4.6mm,国内有4mm和5mm),柱长10~30cm;②窄径柱(narrowbore,又称细管径柱、半微柱semi-microcolumn),内径1~2mm,柱长10~20cm;③毛细管柱(又称微柱microcolumn),内径0.2~0.5mm;④半制备柱,内径>5mm;⑤实验室制备柱,内径20~40mm,柱长10~30cm;⑥生产制备柱内径可达几十厘米。

柱内径一般是根据柱长、填料粒径和折合流速来确定,目的是为了避免管壁效应。
3.色谱柱的日常维护之如何维正确护色谱系统
一、流动相的PH应在使用的范围内 流动相超过其PH范围将会导致硅胶基质流失和键合相碳链断裂,使柱效下降,使用寿命变短。

由于流动相的PH控制不当而对色谱柱造成的损害,通常很难是色谱柱恢复,因此必须认真对待,严格控制流动相的PH值。 二、去除样品和流动相中的固体颗粒液化气分析仪二甲醚检测仪 样品和流动相中含有的固体颗粒物质会堵塞色谱柱筛板,筛板被堵住不仅会引起柱压的升高,而且也会引起柱效下降,因为筛板的堵塞会引起液流不均,导致色谱峰型拖尾、变宽,从而使柱效下降。

因此,建议使用超纯水和色谱纯试剂,在分析样品前对样品进行针筒过滤,流动相过0。45μm滤膜。

三、使用保护柱或在线过滤器 样品和流动相经过滤后并不能完全消除固体颗粒物质,因为泵的磨损、密封圈和管路的老化也会产生固体颗粒物质,这些固体颗粒被流动相带入色谱柱,堵塞筛板,导致柱压升高、柱效下降。 保护柱和在线过滤器上都有筛板,其孔径与色谱柱孔径相同,因此可以阻止固体颗粒物质到达色谱柱,有效防止色谱柱筛板的堵塞。

由于柱压升高在分析故障中占很大比例,因此,除对样品和流动相进行过滤外,建议您在色谱柱进样端加上保护柱或在线过滤器。


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